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高品质二硫化碳纯度测定，是在汞柱压力为760毫米，温度为46~47度的条件下，将高品质二硫化碳进行蒸馏，求得它的容积百分比。在高品质二硫化碳中，冷凝管出口与承受量瓶直接连接并且加以水封，这可以将蒸馏水注满量瓶，蒸馏出来的二硫化碳直接流入水中，避免挥发损失。
高品质二硫化碳测定时，将仪器装置妥当，然后取下蒸馏烧瓶，用水力泵吸取高品质二硫化碳样品250毫升，迅速放入蒸馏烧瓶内，将仪器装接完毕。然后加热水浴，调节插在蒸馏烧抓内的温度计的温度到达46—47度，这时高品质二硫化碳受热开始挥发，流经冷凝管冷凝成液体，然后收集在量瓶中，如此蒸馏直至温度计所示温度超过47度为止。移开量瓶，读取高品质二硫化碳液体的体积毫升数，计算高品质二硫化碳体积百分比。
整个测定中应防止漏气，防止高品质二硫化碳在刻度量瓶中自然浑发，否则求出的纯度百分比就会偏低。
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